Hot pressing sintering (HP) is a mechanically pressurized sintering method. This method is to place ceramicbột vào khoang khuôn và đun nóng bột đến nhiệt độ thiêu kết trong khi tạo áp suất. Vì động lực được bổ sung bởi áp suất bên ngoài nên có thể đạt được mật độ trong thời gian tương đối ngắn và có thể thu được cấu trúc vi mô với các hạt mịn và đồng đều. Do đó, đối với các vật liệu gốm nhiệt độ cao (như Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2) khó thiêu kết bằng liên kết cộng hóa trị thì thiêu kết ép nóng là công nghệ cô đặc hiệu quả. Quá trình thiêu kết ép nóng có thể thu được các sản phẩm gốm có mật độ gần với mật độ lý thuyết ở nhiệt độ thấp hơn một chút từ 100oC ~ 200oC so với nhiệt độ thiêu kết áp suất thông thường; thiêu kết ép nóng cũng có thể cải thiện hiệu suất của sản phẩm, chẳng hạn như độ trong suốt, độ dẫn điện, tính chất cơ học và độ tin cậy khi sử dụng.
Tuy nhiên, thiêu kết ép nóng thường chỉ có thể tạo ra các sản phẩm có hình dạng duy nhất và trong nhiều trường hợp, quá trình xử lý sau sẽ làm tăng đáng kể chi phí sản xuất. Tuy nhiên, sau hơn 40 năm phát triển, thiêu kết ép nóng đã phát triển từ nghiên cứu đơn giản trong phòng thí nghiệm đến ứng dụng công nghiệp rộng rãi và trở thành một quá trình thiêu kết trưởng thành và quan trọng.
Vật liệu lò ép nóng và khuôn:
Bột hoặc phôi được tạo hình sẵn thường được đặt trong khuôn, được làm nóng và tạo áp suất cùng một lúc. Tùy thuộc vào ứng dụng, nhiệt độ làm việc có thể lên tới 2500C và áp suất làm việc thường là 10 ~ 75 MPa. Trong quá trình thiêu kết ép nóng, áp suất tối đa có thể tác dụng bị giới hạn bởi độ bền của khuôn. Đối với các khuôn than chì thường được sử dụng, áp suất thường có thể đạt tới 40 MPa.
Sử dụng khuôn than chì đặc biệt hoặc khuôn kim loại nhiệt độ cao đắt tiền hơn (như hợp kim Nimonic) hoặc khuôn gốm nhiệt độ cao (như Al2O3, SiC), áp suất có thể tăng lên 75MPa. Đối với các vật liệu làm khuôn như Al2O3, SiC, do hạn chế về công nghệ chuẩn bị và giá thành nên chỉ có thể sử dụng để làm các loại khuôn có kích thước nhỏ (chẳng hạn như đường kính 5cm); Khoảng cách giữa khuôn và đầu áp suất phải lớn hơn một chút khi sử dụng và cũng cần có một lớp phủ để ngăn chặn quá trình thiêu kết hoặc hàn giữa đầu áp suất và khuôn.
Một yếu tố hạn chế khác là các tạp chất dạng vết (như SiO2) sẽ gây ra hiện tượng rão nghiêm trọng trong các khuôn như vậy. Thông thường tạp chất 0,1% sẽ làm giảm đáng kể áp suất và nhiệt độ sử dụng, vì vậy alumina nguyên chất 99% không thích hợp cho khuôn ép nóng. Khuôn SiC ép nóng đã được sử dụng thương mại để ép nóng các bộ phận ferit trong không khí hoặc các khí quyển khác (vì không thể sử dụng khí quyển khử của khuôn than chì để chế tạo ferit).
Than chì là vật liệu làm khuôn được sử dụng phổ biến nhất vì nó tương đối rẻ, dễ gia công và có khả năng chống rão ở nhiệt độ cao rất tốt. Than chì oxy hóa chậm ở nhiệt độ dưới 1200°C và có thể được đặt trong môi trường oxy hóa trong thời gian ngắn. Trên 1200°C, nó phải được sử dụng trong môi trường trơ hoặc khử. Do than chì có thể phản ứng với các mẫu gốm ở nhiệt độ cao, gây xói mòn bề mặt tiếp xúc hoặc mẫu dính vào thành khuôn nên boron nitrit thường được phủ lên thành khuôn than chì để tránh phản ứng và tạo điều kiện thuận lợi cho việc tháo khuôn mẫu sau khi nung kết.
Hot Pressing Sintering Process:
Mặc dù quá trình thiêu kết ép nóng làm tăng động lực cô đặc bằng cách tạo áp suất, nhưng các chất hỗ trợ thiêu kết cũng được yêu cầu đối với một số vật liệu khó thiêu kết.vật liệu gốm sứ, đặc biệt là những chất có liên kết cộng hóa trị mạnh và hệ số tự giãn nở nhỏ.
Chất hỗ trợ thiêu kết có thể cung cấp các kênh tốc độ khuếch tán cao (chẳng hạn như pha lỏng trên ranh giới hạt) ở tỷ lệ nhiệt độ thiêu kết, do đó thúc đẩy quá trình cô đặc. Tuy nhiên, do việc áp dụng áp suất làm tăng động lực cô đặc nên lượng chất hỗ trợ thiêu kết cần thiết sẽ ít hơn so với quá trình thiêu kết áp suất thông thường.
Giống như phương pháp thiêu kết không áp suất, kích thước hạt bột và độ đồng đều cũng có ảnh hưởng đáng kể đến tốc độ cô đặc ép nóng. Kích thước hạt bột thiêu kết ép nóng phải là submicron (<1 μm), với sự phân bố kích thước hạt hẹp và không có chất kết tụ cứng.
Ma sát của thành khuôn có thể làm giảm tốc độ cô đặc và dẫn đến mật độ không đồng đều. Để đạt được mục đích này, ma sát có thể được giảm bằng hai cách sau:
① Giảm phản ứng nhiệt độ cao giữa mẫu và thành tấm. Boron nitride có thể được phủ lên bề mặt tiếp xúc của khuôn;
② Cố gắng ép nóng các mẫu phẳng (chẳng hạn như đĩa hoặc tờ). Trong thực tế, thiêu kết ép nóng là thích hợp nhất để chế tạo các sản phẩm phẳng. Ảnh hưởng của áp suất tác dụng lên các hạt bột trong quá trình thiêu kết ép nóng.
Sự thay đổi hình dạng của một đơn vị bột đại diện (chẳng hạn như ba hạt) tương tự như sự thay đổi hình dạng của toàn bộ khối bột. Các hạt trở nên phẳng theo hướng áp suất tác dụng, đây cũng có thể là sự hình thành của quá trình thiêu kết ép nóng. Kết cấu (tức là hướng ưa thích của hạt hoặc sự phát triển có chọn lọc theo một hướng cụ thể). Thông thường, hướng ưu tiên hoặc hướng phát triển có chọn lọc của hạt ép nóng là vuông góc với hướng của áp suất tác dụng. Để thu được mẫu có mật độ cao cần phải lựa chọn hệ thống tăng áp suất và nhiệt độ phù hợp. Nói chung, khuôn được làm nóng và bột trong khoang khuôn được làm nóng dần đến nhiệt độ ép nóng hoặc dưới nhiệt độ ép nóng dưới tác dụng của áp suất một trục. Hệ thống điều áp thực tế khác nhau tùy thuộc vào các loại bột khác nhau và mục đích chính là loại bỏ hoàn toàn các lỗ rỗng trong phôi. Thời gian giữ ở nhiệt độ ép nóng thay đổi tùy theo đặc tính của bột, từ vài phút đến vài giờ, thường là 0,5 ~ 2 giờ. Áp suất ép nóng thường được giải phóng khi đạt đến mật độ xác định trước (thường là độ đặc hoàn toàn) và áp suất được giải phóng ở nhiệt độ thiêu kết ép nóng hoặc ngay khi bắt đầu làm mát, vì các vết nứt sẽ xuất hiện trên sản phẩm trong quá trình làm mát. Nhiệt độ thiêu kết ép nóng thấp hơn 100 ~ 200C so với nhiệt độ thiêu kết áp suất thông thường. Nhiệt độ thiêu kết ép nóng của vật liệu oxit thông thường được thể hiện trong Bảng 4-5. Ngoài ra, nhiệt độ thiêu kết ép nóng của boride, cacbua và nitrua chịu nhiệt độ cao thông thường thường là 1700-1900 độ khi sử dụng chất hỗ trợ thiêu kết.
